高純氣體 - 高純氫中微量烴污染的分析

    高純氫氣體廣泛用于電子工業(yè)、石油化工、金屬冶煉、國(guó)防尖端和科學(xué)研究等部門，也可作為配制標(biāo)準(zhǔn)氣體的原料氣和色譜用載氣。隨著科學(xué)技術(shù)的高速發(fā)展，科學(xué)實(shí)驗(yàn)和工業(yè)產(chǎn)品生產(chǎn)尤其是一些高新科技產(chǎn)品，如超大規(guī)模集成電路、光電產(chǎn)品生產(chǎn)中需對(duì)氫氣純度及其雜質(zhì)含量嚴(yán)格控制，要求將O2、H2O、HTC(總碳?xì)浠衔?、CO、CO2等雜質(zhì)純化至10-9-10-12；在有色金屬冶煉和加工，硅鋼、帶鋼、精密合金以及浮法玻璃等生產(chǎn)中都需要使用純度在99.999%左右的氫氣；在氣體工業(yè)中需以純氫氣用于氣體分析和氣體精制。目前工業(yè)化制取的工業(yè)氫氣大部分應(yīng)經(jīng)過(guò)純化處理后才能滿足各行各業(yè)的需要。其中氫氣純化方法主要包括化學(xué)吸收法、催化反應(yīng)法、選擇吸附法、膜分離法。

一、總烴測(cè)定的方法原理及定量方法

    在氣相色譜分析檢測(cè)過(guò)程中，氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的要求，為達(dá)到工作要求，又能延長(zhǎng)儀器壽命，所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求；否則，若使用不符合要求的低純度氣體，會(huì)造成一系列不良影響。此外，在硅外延工藝中，氫氣與四氯化硅或三氯氫硅在加熱的硅襯底表面發(fā)生反應(yīng)，還原出硅沉積到硅襯底上，生成外延層。上述過(guò)程中對(duì)氫氣的純度要求很高。如果含有過(guò)高的碳?xì)浠衔?，則會(huì)生成碳化硅，引起外延層中星形缺陷。因此要對(duì)高純氫中所含的總烴進(jìn)行有針對(duì)性的監(jiān)測(cè)。

1、方法和原理

    我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)推薦的氣體中總烴的測(cè)定方法為氫火焰離子化法，目前絕大多數(shù)的實(shí)驗(yàn)室均采用此法。該方法的工作原理：樣品進(jìn)入離子化室后，在氫火焰的高溫作用下電離產(chǎn)生陽(yáng)離子，由于離子數(shù)與被測(cè)組分含量成正比，從而可確定其含量，由工作站（或記錄儀）記錄下相應(yīng)組分的色譜峰。

2、定量方法

    總烴在火焰離子化檢測(cè)器上的響應(yīng)信號(hào)為多種碳?xì)浠衔锏男盘?hào)總和，到目前為止，除了食品級(jí)二氧化碳的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定總烴以甲烷計(jì)，其它氣體中總烴定量沒(méi)有統(tǒng)一基準(zhǔn)，在此也采用甲烷為基準(zhǔn)物，分析結(jié)果以甲烷計(jì)。

    氫氣是易燃?jí)嚎s氣體。儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的倉(cāng)間內(nèi)。倉(cāng)內(nèi)溫度不宜超過(guò)30℃。遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽(yáng)光直射。應(yīng)與氧氣、壓縮空氣、鹵素（氟、氯、溴）、氧化劑等分開(kāi)存放。切忌混儲(chǔ)混運(yùn)。儲(chǔ)存間內(nèi)的照明、通風(fēng)等設(shè)施應(yīng)采用防爆型，開(kāi)關(guān)設(shè)在倉(cāng)外，配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備工具。驗(yàn)收時(shí)要注意品名，注意驗(yàn)瓶日期，先進(jìn)倉(cāng)的先發(fā)用。搬運(yùn)時(shí)輕裝輕卸，防止鋼瓶及附件破損。